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壓電陶瓷制造工藝過(guò)程最全總結

壓電陶瓷制造工藝過(guò)程最全總結

編輯:文章轉自先進(jìn)陶瓷展公眾號,如有侵權,請聯(lián)系小編刪除。 發(fā)布時(shí)間:2022-09-09

                                                                一、配料

原料是制備壓電陶瓷的基礎。對于PZT來(lái)說(shuō)它的主要原料為Pb3O4、ZrO2、TiO2。選擇原料一般應注意其化學(xué)組成和物理狀態(tài)。

1原料的純度

對純度的要求應適度。高純原料,價(jià)格昂貴,燒結溫度高,溫區窄。純度稍低的原料,其中有的雜質(zhì)可起礦化和助熔的作用,反而使燒結溫度降低,溫區增寬。但過(guò)低純度原料雜質(zhì)較多,不宜采用。

2雜質(zhì)的利用

1)雜質(zhì)的類(lèi)型

①有害雜質(zhì)  對材料絕緣、介電性等影響極大的雜質(zhì),特別是異價(jià)離子,如B、C、P、S、Al等,越少越好。

②有利雜質(zhì)  與材料A位(Pb2+)、B位(Zr4+,Ti4+)離子電價(jià)相同、半徑接近,能形成置換固溶的雜質(zhì)。如Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+、Sn4+、Hf4+等離子,一般在0.2~0.5%范圍內,壞的影響不大,甚至有利。

2)摻雜的改性

在PZT配方中,比例大的原料Pb3O4、ZrO2、TiO2分別占重量比的60%、20%和18%左右,若雜質(zhì)多,引入雜質(zhì)總量也多。因此,要求雜質(zhì)總含量均不超過(guò)2%,即要求純度均在98%以上。

為了滿(mǎn)足不同的使用目的,我們需要具有各種性能的PZT壓電陶瓷,為此我們可以添加不同的離子來(lái)取代A位的Pb2+離子或B位的Zr4+,Ti4+離子,從而改進(jìn)材料的性能。


等價(jià)取代:是指用Ca2+、Sr2+、Mg2+ 等半徑較 Pb2+ 離子小的二價(jià)離子取代Pb2+ 離子,結果使PZT陶瓷的介電常數ε增大↑,機電耦合系數KP增大↑,壓電常數d增大↑ ,從而提高PZT瓷的壓電性能。

易價(jià)取代:軟性取代改性、硬性取代改性、其他。

軟性取代改性:是指在原料中加入這些添加物后能使矯頑場(chǎng)強EC 減小↓ ,極化容易,因而在電場(chǎng)或應力作用下,材料性質(zhì)變“軟”。(燒成后的瓷體成黃色)

(a)La3+ 、Bi3+、Sb3+ 等取代A位Pb+2離子(施主摻雜);

(b)Nb5+、Ta5+、Sb5+、W6+等取代B位的Zr4+、Ti4+離子(施主摻雜)。

經(jīng)軟性取代改性后的PZT瓷性能有如下變化:矯頑場(chǎng)強EC 減小↓,機械品質(zhì)因數Qm減小↓;介電常數ε增加↑,介電損耗tanδ增加↑,機電耦合系數KP增加↑, 抗老化性增加↑ ,絕緣電阻率ρ增加↑。

硬性取代改性:是指加入這些添加物后能使矯頑場(chǎng)強EC 增加↑,極化變難,因而在電場(chǎng)或應力作用下,材料性質(zhì)變“硬”。(燒成后的瓷體成黑色)

(a) K+,Na+等取代A位Pb+2離子(受主摻雜);

(b) Fe2+、Co2+、Mn2+(或Fe3+、Co3+、Mn3+)、Ni2+、Mg2+、Al3+、Cr3+等取代B位的Zr4+、Ti4+離子(受主摻雜)。

經(jīng)軟性取代改性后的PZT瓷性能有如下變化:矯頑場(chǎng)強EC增加↑,機械品質(zhì)因數Qm增加↑;介電常數ε減小↓,介電損耗tanδ減小↓,機電耦合系數KP減小↓, 抗老化性降低↓ ,絕緣電阻率ρ減小↓ 。


                                                              二、預處理

1混合

混合是將稱(chēng)量好的原料混合均勻、相互接觸,以利于預燒時(shí)充分的化學(xué)反應。

2粉碎

粉碎是將原料進(jìn)行細化,達到一定的平均粒度和粒度分布,為預燒創(chuàng )造有利條件。

1)工藝方法

使用球磨機(滾筒式、行星式、攪拌式和振動(dòng)式等球磨機),加磨球(鋼球、瑪瑙球、鋯球等)與介質(zhì)(水、酒精等),對原料進(jìn)行機械混合或粉碎。

2)工藝原理

磨球靠電動(dòng)機產(chǎn)生離心力、摩擦力和地心引力的共同作用,形成碰撞、循環(huán)翻動(dòng)和自轉等運動(dòng),使介于其中的粉料受到?jīng)_擊和摩擦研磨,從而達到混合與粉碎細化。


                                                                       三、預燒

預燒是通過(guò)原料中原子或離子之間在加熱作用下的擴散來(lái)完成固相化學(xué)反應,生成瓷料的過(guò)程。

1預燒的目的

1)使各原料的固相化學(xué)反應充分均勻,生成組成固定的固溶體,形成主晶相。

2)排除原料中的二氧化碳和水分等,減小坯體的燒成收縮、變形,以便于控制產(chǎn)品外形尺寸。

2預燒的過(guò)程


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                                                                四、造粒

造粒是將合成后的瓷料粉碎后混合粘結劑(聚乙烯醇PVA)后,制成流動(dòng)性好的顆粒。把這種顆粒稱(chēng)為粒料,以示區別。

常用造粒方法

① 普通手工造粒法

操作簡(jiǎn)單,勞動(dòng)強度大,適用實(shí)驗室。

② 加壓造粒法

產(chǎn)量少,效率低,適用實(shí)驗室及中批量生產(chǎn)。

③ 噴霧干燥造粒法

制造的顆粒為球狀、流動(dòng)性好、質(zhì)量好、且產(chǎn)量大、連續生產(chǎn)、效率高,勞動(dòng)強度小和條件得到改善。宜于大批量生產(chǎn),但設備成本高。


                                                                  五、成型

成型就是將粒料壓制成所需要的形狀規格的坯體,并為燒結創(chuàng )造條件。

坯體成型的方式和方法很多,如干壓成型法、可塑成型法和漿料成型法等,干壓成型目前被廣泛采用。

干壓成型是將經(jīng)過(guò)造粒的粒料裝入一定形狀的鋼模內,借助于模塞,在一定外力下壓制成坯體。

干壓成型原理:在外力作用下,粒料顆粒在模具內相互靠近,并借助內部作用力牢固地把各顆粒聯(lián)系起來(lái),成為保持一定形狀的坯體。

干壓成型的效果取決于干壓的壓力,粒料的流動(dòng)性,模具的平整性。


                                                                    六、燒成

1排膠

排膠  成型坯體中粘合劑是一種高分子化合物,含碳多,碳在氧氣不足時(shí)燃燒產(chǎn)生還原性很強的一氧化碳。一氧化碳奪取PZT中的氧而形成二氧化碳,使金屬氧化物還原為導電的金屬(如Pb)和半導體性質(zhì)的低價(jià)氧化物(如Ti2O3)影響陶瓷的顏色、成瓷性、燒銀、極化和最終性能。所以,在燒結前,必須對坯體進(jìn)行排膠。

工藝  將坯體裝入透氣性好的耐火槽板中,推入氧氛好的排塑爐內,按一定加熱制度排塑。典型例如下:

升溫速度:0—450℃,50℃/h;450—750,150℃/h

最高溫度:750℃(600℃前,微開(kāi)爐門(mén),600℃關(guān)爐門(mén))

保溫時(shí)間:1h

冷卻方式:關(guān)電源隨爐冷卻

2燒結

燒結是利用熱能使坯體轉變?yōu)橹旅芴沾傻墓に囘^(guò)程。

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                                                                  七、上電極

上電極就是在壓電陶瓷的表面上設置導電電極,使用的材料主要為Cu、Ag、Ni 、Au等。使用的工藝方法為燒滲、化學(xué)沉積、真空鍍膜等。

上電極的目的就是為了導通和后續極化。

上電極的最終成效主要主要由兩個(gè)因素決定:金屬表面的可焊性和金屬層的附著(zhù)性。


                                                                      八、極化

極化的目的:為了使鐵電陶瓷的鐵電疇在外直場(chǎng)作用下,沿電場(chǎng)方向定向排列,顯示極性與壓電效應。

極化的條件:極化電壓、溫度、時(shí)間。

極化電壓大小(KV)取決于壓電陶瓷的矯頑場(chǎng)EC。一般為EC的2-3倍。一般來(lái)說(shuō)電壓越高極化就越充分。

在極化電場(chǎng)和極化時(shí)間一定的條件下,極化溫度高,電疇取向排列較易,利于極化。

極化時(shí)間越長(cháng),電疇轉向排列充分,并有利于極化過(guò)程中應力的弛豫。

確定極化條件應以兼顧壓電性能,提高成品率和節省時(shí)間為原則。不同成分材料,應通過(guò)實(shí)驗,優(yōu)化出最佳極化條件。實(shí)用中通過(guò)壓電性能來(lái)判定極化效果。

極化的方法:硅油極化和空氣極化。


                                                                  九、老化

極化處理后的壓電陶瓷性能隨存放時(shí)間的延長(cháng)而變化的現象,稱(chēng)為其性能的老化(ageing)。壓電陶瓷放置的時(shí)間越長(cháng),總的變化量越大,但變化的速度會(huì )逐漸減緩。這個(gè)變化是不可逆的,除非其受到新的激勵和干擾(如重新人工極化處理等),否則不會(huì )再具有原來(lái)水平的性能。


極化處理后的壓電陶瓷性能隨存放時(shí)間的延長(cháng)而變化的現象,稱(chēng)為其性能的老化(ageing)。壓電陶瓷放置的時(shí)間越長(cháng),總的變化量越大,但變化的速度會(huì )逐漸減緩。這個(gè)變化是不可逆的,除非其受到新的激勵和干擾(如重新人工極化處理等),否則不會(huì )再具有原來(lái)水平的性能。

改善老化率的途徑:

1、調整配方組成在保證性能要求前提下,選擇較低的Zr/Ti比的基礎配方,經(jīng)時(shí)穩定性較好。

2、人工加速老化處理

人工加速老化處理的原因和目的,就是按壓電陶瓷老化率初期大、中期較小、后期小的老化規律,使其在人為提供的激勵條件下,加快完成初期老化過(guò)程,進(jìn)入老化率小的較穩定狀態(tài),以提高在實(shí)際使用中的穩定性。這類(lèi)處理有以下幾種方法:熱處理預老化、弱交流電場(chǎng)處理、放射線(xiàn)輻照處理、控制工藝條件。


                                                                    十、測試

通過(guò)對壓電陶瓷器件進(jìn)行阻抗測試可得到壓電振子等效電路模型參數與諧振頻率。通過(guò)對壓電陶瓷器件電容值、溫度穩定性、絕緣電阻、介質(zhì)耐電壓等電性能參數進(jìn)行測量與分析后可知:壓電陶瓷器件電特性符合一般電容器特點(diǎn),所用連接線(xiàn)材在較低頻率下寄生電容不明顯,在常溫下工作較穩定,厚度較厚的產(chǎn)品絕緣性和可靠性指標較好。

目前我國現有的關(guān)于壓電陶瓷材料的測試標準主要有以下:

GB/T 3389-2008壓電陶瓷材料性能測試方法

GB/T 6427-1999壓電陶瓷振子頻率溫度穩定性的測試方法

GB/T 16304-1996壓電陶瓷電場(chǎng)應變特性測試方法

GB 11387-89壓電陶瓷材料靜態(tài)彎曲強度試驗方法

GB 11320-89壓電陶瓷材料性能方法(低機械品質(zhì)因數壓電陶瓷材料性能的測試)

GB 11312-89壓電陶瓷材料和壓電晶體聲表面波性能測試方法

GB 11310-89壓電陶瓷材料性能測試方法相對自由介電常數溫度特性的測試


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